欧盟:塑料食品接触材料总迁移量测试标准2022版EN 1186更新
食品接触材料及制品,中国是GB标准下相关类目测试标准(推荐阅读:)欧盟普适标准是EC/1935/2004标准EN1186,但欧盟内部,不同国家也有差别,如德国是LFGB,法国是French DGCC RF 2004-64。
2022年8月,经欧洲标准化委员会批准修订后的新版测试方法标准EN 1186-2:2022和EN 1186-3:2022发布,EN 1186系列标准是针对塑料类食品接触材料总迁移量测定的检测的新方法标准。此次修订对原EN 1186-2~15:2002(除EN 1186-11,EN 1186-13外)系列标准做了全面整合与更新,这两项标准将分别于2023年1月和2023年2月正式实施。
在欧盟食品接触材料及制品相关法规中,总迁移量是一项衡量塑料食品接触材料及制品中迁移出非挥发性物质总量的重要指标,是每一种塑料食品接触材料及制品都可能会涉及的普遍指标。下面rPET观察君将给大家粗略地介绍一下新标的适合使用的范围与技术更新内容!
规定了4℃-175℃时食品接触材料及制品在植物油食品模拟物中总迁移量的测定方法。该标准将以往测试“橄榄油中总迁移量”测定方法的六个标准(2002版标准EN 1186-2、1186-4、1186-6、1186-8、1186-10和1186-12)综合为一个标准,同时涵盖了高温下总迁移测试标准的部分内容。有关标准及其适合使用的范围如下表所示。
将以往涉及“水基模拟物及替代溶剂中总迁移量”测定方法的原六个标准(2002版标准EN 1186-3、1186-5、1186-7、1186-9、1186-14和1186-15)综合为一个标准。该标准规定了4 ℃至100 ℃(或回流温度)时食品接触材料及制品在可蒸发模拟物中总迁移量的测定方法。有关标准及其适合使用的范围如下表所示。
删除了对EN 1186-1:2002标准中前言、第二章、第三章及文中测试步骤、测试报告中的引用,同时也删除了附录ZA及相关引用,以避免相关法规更新后导致标准的失效。
根据(EU)No. 10/2011及其修正案article 12 第2条及article 17第4条的规定的新条件,为满足关于所有迁移试验类型测试结果表达方式的要求,两项标准都调整了测试方法,并增加了相应的结果表述。
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删除了切割板250mm×250mm的建议。说明样品的制备可按照实际的需求来做裁剪,提高了制样的灵活性。
在EN 1186-2:2022和EN 1186-3:2022两个标准中,对样品与食品模拟物的接触方式,相较于以往的版本,新增了反向制袋法。当迁移实验温度比较高时,模拟物可能破坏袋的密封性,此时可用反向制袋法。制袋法指,袋状样品或是膜封合成袋状的样品,预期接触食品的一侧在内部,然后灌入食品模拟物,开展迁移试验。
而反向制袋法,则是将袋状样品或是膜封合成袋状的样品翻转,使得预期接触食品的一侧在外部,然后将样品浸没在食品模拟物中,开展迁移试验。
不再指定迁移池的款式规格。那么在实际的操作中,则可按实际样品的类型选择正真适合的迁移池进行实验。同时,删除原标准试样与迁移池接触面积需≥2.5dm²的要求,改为接触面积≥0.4dm²,使其适用于不一样的规格尺寸的样品测试。
面积计算:全浸泡法中,新增要求:如测试试样边缘的面积超过试样面积的10%,应则将其纳入面积计算中;
结果单位:新增以 mg/件 为单位的结果表述;当出具“mg/kg”单位时应注明面积与体积的比例。
新增对平行样测试信息的要求:测试报告中应体现平行样的个数、单个平行样的测试结果及各平行样测试结果的平均值;
EN 1186-10:2002中给出了样品吸附的橄榄油无法完全提取时的处理方法。在合并入EN 1186-2:2022后,该问题通过在用特定溶剂提取迁移试验后样品中吸附植物油的步骤中选择正真适合的提取溶剂来解决。
第一次萃取吸附植物油时标准推荐选择正戊烷,而后需通过选择正真适合的溶剂开展第二次萃取以完全提取植物油。
正戊烷适用于所有塑料材料的第一次提取(原标准中正戊烷只适用于非极性塑料);对于聚酰胺和聚缩醛等极性塑料的提取试剂,按95/5体积比混合的98%正戊烷和96%乙醇(原标准为按95/5体积比混合的98%正戊烷和99%乙醇)。
规定本标准可用于与其接触食品温度≥4℃、≤175℃(根据部分植物油的物理性质,本方法也适用于175℃以上的温度)的食品接触材料,(原标准为≥20℃、<100℃)。
以往版本中卡尔费休滴定法可分析迁移试验前后水分的变化,以排除水分对试样质量变化的影响。在新标准中删除了该方法。
用于可挥发性物损失测试的试样数量为至少一个(原标准对于可挥发性物损失测试的样品数量要求为两个)。
以往版本中,温度为20 ℃以上时,含油脂食品模拟物选择橄榄油。温度为5 ℃-20 ℃时,含油脂食品模拟物选择脱蜡葵花油。在新标准EN 1186-2:2022中,可选择经过精炼而不可皂化物质含量小于1%的各类植物油,虽然部分植物油不适合低温下(温度不高于20 ℃)的测试。
本标准规定,仅采用峰面积法来对色谱峰进行定量分析,去除了原标准“可采用用峰高法定量”的选择。
附录A对模拟物的配制方法、预热时间、迁移温度和时间的偏离范围、移液及迁移装置和空白的干扰程度等都做了详细的规定。
在灌装法的要求上,原标准规定接触试样的模拟物体积不小于200mL,不足200mL的可用多个样品组成一个试样进行迁移实验,而现标准将其修改为100mL,给予了测试更多的灵活性。
删除了原标准对于试样标称小于500mL或不大于10L的容器,测试结果应以“mg/kg”为单位表述的规定。
对迁移测试池的预期要求,将原来的“任何测试温度下都需预热迁移池”,改为测试温度>40℃时需预热迁移池。
从以上修订能够准确的看出,新版EN 1186-2:2022和EN 1186-3:2022在标准的适用性上更加贴合(EU)No. 10/2011及其修正案对于塑料制品的要求。另外,值得一提的是,新标准EN 1186-2:2022和EN 1186-3:2022中均删除了以往版本中法律、法规或其他标准相关的一些表述,以减少有关规定法律、法规或标准更新对该标准的影响。